182344-57-6 2-氯-4-溴苯并噻唑
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:29342000
用途与制备
2-氯-4-溴苯并噻唑作为关键中间体或原料,应用于医药和农药合成领域,具体用途需结合下游产品进一步确定。
医药; 农药
产率:82% 合成条件:With oxalyl dichloride In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide at 58℃; for 1.50 h; 实验步骤:在氮气下的1000mL圆底烧瓶中加入DMF(7.9mL,101.6mmol)和DCE(300mL)。在0℃下滴加草酰氯(8.6mL,101.6mmol),并将白色悬浮液在20℃下搅拌30ml 4,6-二甲基噻唑并[4,5-cjpyridine-2(3H) - thione(然后将10.0g,40.6mmol)直接加入到反应混合物中,并用冷凝器安装烧瓶。将悬浮液在85℃油浴中加热1.5小时,并使其在20℃下冷却。加入饱和NaHCO 3水溶液(400mL)和水(100mL)。将得到的混合物用DCM(2×100mL)萃取,并将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩。为了完成,使用DMF(2.4mL,30.5mmol)和草酰氯(2.6mL,30.5mmol)的DCE(30mL)将粗混合物重新进入反应条件。后处理获得的粗产物在SiO 2垫(EtOAc和DCM的己烷溶液,4:1:95梯度)上纯化,得到标题化合物(8.27g,82%),为米色固体。 参考文献: