80945-82-0 2-氯-5-氨基苯并噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：80945-82-0）

产率：1.55 g 合成条件：With iron; acetic acid In ethanol for 1.50 h; Reflux 实验步骤：o小心地加入2-氯-5-硝基苯并[d]噻唑（2.18g，10.2mmol）的EtOH：乙酸91：9（102mL）铁粉（5.70g，102mmol）溶液。 将混合物回流1.5小时，然后过滤。 将滤液浓缩至体积的约三分之一，并通过加入10％水溶液将溶液的pH调节至pH8。 NaOH溶液。 用EA（150mL）萃取混合物。 将有机萃取物用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 将粗产物悬浮在EtOH（4mL）中，过滤，用另外的EtOH（0.5mL）洗涤并干燥，得到标题化合物（1.55g），为固体; LC-MS：t R = 0.78min; [M + H] + = 185.03; 1H NMR（400MHz，D6-DMSO）δ：7.65（d，J = 8.7Hz，1H），7.06（d，J = 1.9Hz，1H），6.79 （dd，J，= 2.0Hz，J2 = 8.7Hz，1H），5.43（s，2H）。 参考文献：

• [1] Journal of medicinal chemistry, 1972, vol. 15, # 5, p. 523 - 529 [2] Patent: WO2016/207785, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 46