405-06-1 3-氟-4-甲基苯甲醚

Hazard Note:Flammable 海关编码:2909309090

• 产品描述 3-氟-4-甲基苯甲醚为醚类有机物，可用于有机合成。
• 产品用途 有研究报道3-氟-4-甲基苯甲醚可用于制备一种二芳基膦配体L10b。

有机合成

合成路线 1（1. 合成：405-06-1）

产率：65% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤：在室温下向1.00g（7.93mmol）3-氟-4-甲基苯酚在20ml脱水DMF中的溶液中加入3.30g（23.9mmol）碳酸钾和0.750ml（12.0mmol）甲基碘。氩气氛并在室温下搅拌反应16小时。反应完成后，将水加入到反应溶液中，然后用乙酸乙酯萃取。将得到的有机层用饱和氯化钠水溶液洗涤，然后用无水硫酸镁干燥，过滤，并减压浓缩。将得到的浓缩残留物进行制备柱色谱（装置1，硅胶，洗脱溶剂：正己烷：乙酸乙酯= 100：0→80：20（V / V）），含有目标化合物的馏分为减压浓缩，得到725mg标题化合物（产率：65％），为无色油状物。质谱（CI，m / z）：141 [M + 1] +。 1H-NMR谱（400MHz，CDCl3）δ：7.10-7.01（m，1H），6.62-6.55（m，2H），3.77（s，3H），2.21-2.18（m，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2018/186818, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1130; 1131; 1132; 1133; 1134

合成路线 2（2. 合成：405-06-1）

产率：31% 合成条件：With hydrogenchloride; HBF 4 ; sodium nitrite In water 实验步骤：3-氟-4-甲基 - 苯基氯甲酸酯将5-甲氧基-2-甲基苯胺（5.0g; 36mmol），HCl（7.6mL，12M溶液; 91mmol）和H 2 O（11mL）的混合物加热 在60℃下保持15分钟直至完全溶解。 将反应冷却至0℃并逐滴加入NaNO 2水溶液（2.5g; 36mmol）（内部温度<= 7℃）。 将反应在0℃下搅拌30分钟，并小心地加入0℃的HBF 4溶液（5.3mL的48％溶液; 40mmol）。 将反应在0℃下搅拌20分钟，过滤得到的棕色固体，用冰水（3×10mL）和H 2 O（2×10mL）洗涤。 将固体在高真空下干燥20小时，然后加热（加热枪）直至BF3（白烟）的释放停止。 将得到的棕色油状物在EtOAc和H 2 O之间分配。 将有机相干燥（Na 2 SO 4），真空浓缩，用Kugelrohr蒸馏，得到3-氟-4-甲基苯甲醚（1.6g; 31％），为无色油状物。 参考文献：