双(3-氯苯基)甲酮在医药和农药领域有应用,具体用途未详细说明。
医药; 农药
路线1:
- 条件:With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) ; 1,3-bis-(diphenylphosphino)propane; silver nitrate In acetone at 40℃; for 24 h; Autoclave; Inert atmosphere
- 步骤:反应在含有10mL Teflon反应管的高压釜中进行。将Pd(PPh 3)4(0.02mmol),DPPP(0.04mmol)和磁力搅拌棒置于管中,然后用塞子盖住并用盐水冲洗。然后,将芳基硼酸(1mmol),AgNO 3(1mmol)和丙酮(3mL)加入管中。将管放入高压釜中。密封后,用CO吹扫高压釜几次,在室温下加压至1个大气压。然后在40°C的油浴中加热24小时。将高压釜冷却至室温。并小心地排出以便在通风橱中排出CO。加入水(10mL),并用CH 2 Cl 2(3×15mL)萃取产物。将有机层用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥并蒸发。通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,使用EtOAc和PE的混合物作为洗脱剂,得到产物。通过1H NMR和13C NMR光谱和MSor HRMS光谱测定证实了产物的特性和纯度。
- 产率:71%
- 参考文献:[1] Synlett, 2014, vol. 25, # 8, p. 1097 - 1100 [2] Chemistry - An Asian Journal, 2014, vol. 9, # 9, p. 2411 - 2414,4
路线2:
- 条件:With palladium diacetate; sodium carbonate In water at 0 - 80℃; for 1.33 h;
- 步骤:得到8-9(45.3g,0.29mol),Pd(OAc)2(3.2g,14.3mmol)和Na 2 CO 3(48g,0.46mol)在PEG:H 2 O中的溶液(600mE,v / v = 10182)。 1:1),在0℃下分批加入8-8(50.7g,0.29mol)20mm。 将混合物在80℃下搅拌1小时,然后用EtOAc(3×500mE)萃取。 将合并的有机层用盐水(2×300mE)洗涤,用Na 2 SO 4干燥并浓缩,得到残余物。 通过硅胶色谱(PE:EA = 100:1至20:1)纯化残余物,得到8-10,为白色固体(20g,27%)。 1 H NMR(400MHz,CD 3 Cl):7.78(s,1H),7.66(d,J = 7.7Hz,1H),7.60(d,J = 8.2Hz,1H),7.49-7.43(m,1H)。
- 产率:27%
- 参考文献:[1] Patent: US2015/72982, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0181; 0182