144851-82-1 2-氨基-3-氟苯甲酸甲酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2922498590。

化学合成

化学合成

路线1：还原法

• 原料：3-氟-2-硝基-苯甲酸甲酯（1.75mmol）、Pd/C（35.0mg，10%湿）、甲醇（10mL）、水
• 步骤：向3-氟-2-硝基-苯甲酸甲酯的MeOH溶液中加入Pd/C，H₂下室温搅拌过夜，过滤后真空蒸发滤液
• 条件：20℃，H₂氛围
• 收率：100%
• 参考文献：Patent: WO2015/184011, 2015, A2

路线2：酯化法

• 原料：2-氨基-3-氟苯甲酸（3.62mmol）、浓H₂SO₄（1.7mL）、无水甲醇（11mL）、碳酸钠、乙酸乙酯、饱和NaHCO₃水溶液、盐水、无水MgSO₄
• 步骤：1. 混合溶液加热回流66小时；2. 冷却后减压浓缩甲醇；3. 溶于水，加碳酸钠中和至pH9-10；4. 乙酸乙酯萃取；5. 合并有机层，依次用饱和NaHCO₃和盐水洗涤；6. 干燥、浓缩后柱层析纯化
• 条件：加热回流66小时，柱层析（5%乙酸乙酯的己烷溶液）
• 收率：80%
• 参考文献：Patent: WO2011/163518, 2011, A1; US2013/273037, 2013, A1; Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol.58, #4; Patent: WO2009/27730, 2009, A1; Chemical Communications, 2018, vol.54, #90