706811-25-8 5-(4-溴苯基)-6-羟基嘧啶-4(1H)-酮

名称和标识

中文名: 5-(4-溴苯基)-6-羟基嘧啶-4(1H)-酮
英文名: 5-(4-Bromophenyl)-6-hydroxypyrimidin-4(1H)-one
CAS号: 706811-25-8
分子式: C10H7BrN2O2
分子量: 267.08
中文别名: 5-(4-溴苯基)嘧啶-4,6-二醇; 5-(4-溴苯基)嘧啶-4,6-二酚; 5-(4-溴苯基)-6-羟基嘧啶-4(3H)-酮; 马西替坦中间体; 马西替坦杂质25
英文别名: 4(1H)-Pyrimidinone, 5-(4-bromophenyl)-6-hydroxy-; 5-(4-bromophenyl)pyrimidine-4,6(1H,5H)-dione; 5-(4-bromophenyl)pyrimidine-4,6-diol; 5-(4-Bromophenyl)-4,6-pyrimidinediol; 5-(4-bromophenyl)-4-hydroxy-1H-pyrimidin-6-one; 5-(4-bromophenyl)-pyrimidine-4,6-diol; 5-(4-Bromophenyl)-6-hydroxy-4(1H)-pyrimidinone

安全说明

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933599590。

用途与制备

作为化学合成原料，用于制备医药马西替坦。

医药

路线1：

步骤: 在20-25℃下向搅拌的100g 2-(4-溴苯基)丙二酸二甲酯（0.348mol）溶于400cm³甲醇的溶液中，依次加入30g甲酰胺（0.66mol）和30g甲醇钠（0.555mol）；加热至70℃并维持至反应完成（HPLC监测）；减压蒸馏除去甲醇得糖浆；冷却至25-30℃，用2dm³水稀释；用浓盐酸调pH至2-2.5并维持45分钟；过滤收集固体，水洗至滤液pH7-7.5；吸干后100℃减压干燥得粗品；将粗品溶于500cm³甲醇，60-65℃保持1小时；冷却至25-30℃静置30分钟；过滤，甲醇洗涤，50-55℃减压干燥得纯品。
条件: 反应温度70℃（加热），减压蒸馏（70℃），pH调节（2-2.5），重结晶温度60-65℃。
收率: 70g（75.25%）。
纯度: HPLC纯度99.5%。
熔点: 176-180℃。
参考文献: [1] Monatshefte fur Chemie, 2018, vol. 149, #3, p. 653-661

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