N,O-二Boc-羟胺主要用于医药和农药领域,作为重要中间体参与相关化合物的合成反应。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 将羟胺盐酸盐溶于水和庚烷/MTBE混合溶剂,冷却至-5℃;滴加预冷的二叔丁基二碳酸酯和三乙胺的混合溶液,滴加2小时以上;-5℃搅拌1小时后升温至室温过夜;分离有机层,依次用饱和氯化铵和氯化钠水溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,浓缩结晶,冰水浴搅拌过滤得产物。
- 条件: 溶剂为庚烷/MTBE(5:1)、水;温度-5℃搅拌1小时,升温至室温过夜;滴加时间2小时以上。
- 收率: 73%(1360.2g)。
- 结构确认: 1H NMR(d6-DMSO)δ10.7(bs,1H),1.44(s,9H),1.40(s,9H)。
参考文献:[1] Tetrahedron Letters, 1993, 34(44), 7043-7044;[2] Journal of Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1998(20), 3471-3478;[3] Journal of Organic Chemistry, 2009, 74(1), 254-263;[4] Patent: WO2014/66132, 2014;[5] Patent: WO2015/138208, 2015;[6] Patent: WO2011/159177, 2011;[7] Journal of the American Chemical Society, 2012, 134(4), 1962-1965;[8] Chemistry - A European Journal, 2014, 20(9), 2445-2448;[9] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2017, 8(12), 1218-1223;[10] Journal of the American Chemical Society, 2018, 140(27), 8415-8419