882772-99-8 3-溴-2-硝基苯甲醛

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2912290090

化学合成。

化学合成

路线1：硝化反应

• 原料：6a（3.0g，0.11mmol）
• 试剂：硝酸（0.6mL）、浓硫酸（8.1mL）
• 步骤：将硝酸和浓硫酸溶液在0℃搅拌，20分钟内加入6a，室温搅拌1小时后倒入冰中，过滤白色固体，快速色谱法（1:4，EtOAc/正己烷）纯化得产物。
• 条件：0-20℃；反应时间1.33小时
• 收率：48%
• 参考文献：[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol.70, p.233-247；[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol.16, #28, p.5113-5118

路线2：氧化反应

• 原料：3-溴-2-硝基苄醇（14.0g）
• 试剂：1,2-二氯乙烷（150mL）、二氧化锰（42.0g）
• 步骤：将3-溴-2-硝基苄醇和1,2-二氯乙烷加入三颈烧瓶，加入二氧化锰，加热回流反应，反应完成后通过硅藻土过滤，浓缩滤液，柱层析分离纯化得产物。
• 条件：1,2-二氯乙烷中，MnO₂催化，回流
• 收率：67.7%
• 参考文献：[1] Patent: CN103880683, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0024; 0033-0034; 0045