203314-28-7 2-(2,5-二溴苯基)乙酸

常温运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2916399090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 在500ml四颈反应烧瓶中，加入82g中间体3，加入400ml 2N氢氧化钠水溶液，加热至100℃回流；TLC监测反应完毕后冷却至室温，用36%盐酸滴加至pH=8，水层用乙酸乙酯萃取；再用36%盐酸将水层调节至pH=1至2，沉淀出固体，过滤得到灰白色固体2,5-二溴苯乙酸，干燥。
• 条件: 100℃回流；室温；pH=8（第一次调节）；pH=1-2（第二次调节）。
• 收率: 83%。
• 参考文献: [1] Patent: CN107759459, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0007; 0008; 0017; 0018 [2] Synlett, 2011, #17, p. 2525 - 2528 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, #12, p. 3563 - 3580

路线2：

• 步骤: 在前一步骤中得到的5-溴芴酮670.7g，加入1320ml水并在冰浴中冷却至-5-0℃；加入1100g溴化氢（48%）水溶液并搅拌，控制温度在-5-0℃；将143克亚硝酸钠加入286毫升水溶液中，控制温度不超过0℃，反应1小时，沉淀出重氮盐；在另一个10000ml四颈烧瓶中，加入297g溴化亚铜，22g溴化铜，13200ml水，1100g溴化氢（48%）水溶液，搅拌至反应液呈暗红色，加热至20-25℃，滴加前一步骤得到的重氮盐；滴加完毕后继续反应1小时，降低温度至约5℃并保持0.5小时，用冷水洗涤滤饼直至洗涤液无色，干燥。
• 条件: 第一步：-5-0℃，冰浴；第二步：0.5-25℃，1.5小时；冷水洗涤。
• 收率: 80.5%，HPLC纯度98.8%。
• 参考文献: [1] Patent: CN108794329, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0021; 0022 [2] Patent: CN104693019, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0018; 0023-0026; 0028; 0033-0036; 0038; 0043-0046