53903-49-4 2-氨基-5-甲氧基三氟甲苯

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号2810，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码2922498590，Hazard Note:Irritant。非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：催化加氢还原法

• 原料：4-甲氧基-2-(α,α,α-三氟甲基)硝基苯（53903-49-4）
• 步骤：在300ml不锈钢高压釜中，将25.0g（0.11mol）原料溶于150ml 95%乙醇；氮气吹扫后加入1.1g 5%钯碳催化剂，密封；再次氮气吹扫后充入60psi（413kPa）氢气并搅拌，冰浴冷却维持25-30℃，约90分钟至氢气吸收停止；放空、氮气冲洗后过滤除催化剂，减压浓缩滤液得产物。
• 条件：With nitrogen; hydrogen In ethanol; 25-30℃；收率100%
• 产物：浅黄色油状4-甲氧基-2-(α,α,α-三氟甲基)苯胺（即目标产物）
• 参考文献：[1] US4879398, 1989, A；[2] CN107793413, 2018, A；[3] Tetrahedron Letters, 2004, 45(26), 5131-5133；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, 52(7), 2109-2118；[5] WO2005/47273, 2005, A1；[6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, 20(3), 1263-1268；[7] WO2012/110860, 2012, A1

路线2：光催化反应法

• 原料：4-甲氧基苯胺、三价碘试剂（具体结构未明确）
• 步骤：在氮气/氩气氛围下，向含4-甲氧基苯胺（0.4mmol）、Ir(ppy)₃（2mg）的1ml DMF溶液中，用蓝色LED（7W）室温照射至反应完全；加入10ml饱和Na₂CO₃水溶液，乙酸乙酯萃取三次，有机层经水、饱和盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥，柱层析（石油醚60-90:乙酸乙酯=15:1-8:1）分离得产物。
• 条件：With tris[2-phenylpyridinato-C2,N]iridium(III); In N,N-dimethyl-formamide; 20℃; Inert atmosphere; Irradiation；收率65%
• 参考文献：[1] CN103553857, 2016, B；[2] Organic Letters, 2018, 20(13), 3732-3735；[3] CN108503552, 2018, A；[4] Organic Letters, 2014, 16(6), 1768-1771