主要用于实验室研发过程和化工医药生成过程中;制备过程涉及L-苯甘氨酸、硼氢化钠等原料,经多步反应得到产物,收率95%,含量99.9%以上。
有机合成中间体; 医药中间体
路线1(实验室合成)
- 步骤: 向DMSO-d6溶液中加入碳酸铯,再加入(S)-1a,冷冻除氧后通入CO₂,150℃搅拌24h,蒸馏除DMSO-d6,硅胶柱色谱纯化得产物。
- 条件: 碳酸铯(0.1mmol)、(S)-1a(1mmol)、DMSO-d6(1mL),25-150℃,24h,Schlenk技术。
- 收率: 70%(粗产物),80%(分离产率)。
路线2(工业制备)
- 步骤: 向反应釜中加入THF、L-苯甘氨酸、硼氢化钠,滴加后保温搅拌,回流,蒸除THF,加水、碱液,甲苯提取,加碳酸钾、氯甲酸乙酯酰化,叔丁醇钾环合,加水、甲苯提取,减压蒸甲苯,冷却过滤得产物。
- 条件: 1000L THF、151kg L-苯甘氨酸、95kg硼氢化钠,10-40℃滴加,64-66℃回流2h,70-90℃环合1h,50-90℃真空干燥。
- 收率: 95%,含量99.9%以上。