化学合成,农药磺酰脲类除草剂醚磺隆的中间体。本品为白色结晶,m.p.217~220℃,难溶于水,溶于热乙醇、丙酮等溶剂。2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是磺酰脲类除草剂醚磺隆的中间体。
农药
路线1:
- 步骤:将10.1g(0.059mol)2,4,6-三甲氧基-1,3,5-三嗪和100mL水在25℃下搅拌,加入110mL 28%氨水,混合物在48-51℃保持2小时,冷却至25℃,除去不溶白色晶体,用水洗涤并干燥。
- 条件:With ammonia In water at 25 - 51℃; for 2 h;
- 收率:86%
- 产物:熔点218-221℃,1H NMR(DMSO-d):3.81(s,6H); 7.38(s,2H);13 C NMR(DMSO-d6):53.9,169.0,171.9
- 参考文献:[1] Patent: US6833454, 2004, B1. Location in patent: Page column 6-7 [2] Chemische Berichte, 1886, vol. 19, p. 2072 [3] Chemische Berichte, 1870, vol. 3, p. 271
路线2:
- 步骤:向26.8g(0.145mol)氰尿酰氯和100mL甲苯的混合物中,在20-40℃下通入5.1g(0.299mol)氨气,冷却至10℃,加入25g甲醇,在5分钟内加入99.0g 25%甲醇钠溶液,回流15分钟,加入100g水,过滤,用水洗涤,80℃干燥。
- 条件:With ammonia; sodium methylate In methanol; water; toluene
- 收率:85.4%
- 产物:白色固体
- 参考文献:[1] Patent: US5721364, 1998, A
- 其他方法:在反应釜中加入溶剂甲苯,搅拌下加三聚氯氰,降温至-15℃,通氨气维持反应温度在-5~10℃,反应结束后冷却,结晶,过滤得2-氨基-4,6-二氯三嗪,再放入另一反应釜中加入甲醇和固碱,搅拌下加热反应,趁热过滤,冷却,结晶,过滤,干燥得成品。