耐斯糖是四糖,由两个果糖分子通过β(1→2)键与蔗糖的果糖基部分连接而成,具有抗抑郁作用,来源于巴戟天,用于含量测定/鉴定/药理实验等,白色针状结晶,易溶于甲醇、水。
化学合成;生命科学;医药
路线1:化学合成法
- 步骤:将100mg的Hex4perAc(CAS:13133-07-8)溶解于5mL甲醇(MeOH)中,加入18mg(0.3当量)的甲醇钠(CH₃ONa),室温搅拌2.5小时后,加入Dowex 50Wx2 [H⁺]树脂中和,过滤树脂后减压除去溶剂,残余物溶解于水,经Bio-Gel P-2凝胶(10mL)脱盐,冷冻干燥得白色固体。
- 条件:反应在甲醇中进行,温度为室温,时间2.5小时,脱盐使用Bio-Gel P-2凝胶。
- 收率:57mg(未明确原料量对应的总收率,仅给出产物量)。
- 参考文献:[1] Patent: CN103638162, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0056;[2] Molecules, 2018, vol.23, #2。
路线2:酶法合成
- 步骤:使用蔗糖作为底物,将50μL酶溶液加入50μL 0.4%蔗糖的20mM柠檬酸钠缓冲液(pH5.5)中,30℃温育8小时,终止反应后用Somogyi-Nelson方法测定还原糖量。
- 条件:酶源为Aspergillus oryzae NBRC 100959菌丝体,反应在30℃、pH5.5的柠檬酸钠缓冲液中进行,时间8小时,酶促反应终止方式为95℃加热5分钟。
- 收率:22.1%(以还原糖释放量计算)。
- 参考文献:Carbohydrate Research, 2012, vol.353, p.27-32。