61260-15-9 3-氧代-1,3-二氢异苯并呋喃-1-膦酸二甲酯

海关编码:2932990090

该物质可直接用于后续反应，无需进一步纯化。

医药; 农药

路线1：

• 原料：亚磷酸二甲酯（22.0 g，0.2 mol）、甲醇钠（43.0 g）、2-羧基苯甲醛（21.0 g，0.1 mol）、甲磺酸（21.2 g，0.22 mol）、甲醇（100 mL）、氯仿（3×100 mL）、水（2×100 mL）
• 步骤：0℃下将亚磷酸二甲酯滴加至甲醇钠的甲醇溶液中；分批加入2-羧基苯甲醛的甲醇浆液，维持温度5℃以下；1小时内升温至20℃；逐滴加入甲磺酸，生成白色悬浮液；真空蒸发浓缩，残余物用水淬灭，氯仿萃取，合并有机相，水洗，无水硫酸镁干燥，真空蒸发溶剂得产物
• 条件：0℃滴加；5℃以下反应；升温至20℃（1小时）；甲磺酸逐滴加入
• 收率：95%（32.0 g）
• 纯度：95%
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/21801, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 43；[2] Patent: WO2012/71684, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 23；[3] Patent: US2013/224107, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0139; 0140