823218-51-5 2-氨基-5-氟-3-碘吡啶

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:2933399990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 在5分钟内，将H₂SO₄（120mL）滴加到2-氨基-5-氟吡啶（1kg，8.9mol）的AcOH（4L）和H₂O（1L）溶液中；加入高碘酸（450g，1.97mol，0.22当量）和I₂（1kg，3.94mol，0.44当量），82℃搅拌过夜；TLC监测显示13-15%起始原料未反应，补加H₅IO₆（80g）和I₂（180g），80℃继续搅拌过夜；撤去加热，室温搅拌过夜；将反应混合物倒入冰水（8L），用33%NaOH碱化，过滤收集沉淀，热水洗涤，庚烷洗涤，45℃干燥，总收率70%。
• 条件: 80-82℃，水和乙酸混合溶剂，硫酸、高碘酸、碘参与反应。
• 收率: 70%（总收率）。
• 参考文献: [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol.15, #19, p.4096-4114；[2] Patent: WO2015/73481, 2015, A1；[3] Patent: WO2008/77188, 2008, A1；[4] Patent: WO2011/73263, 2011, A1；[5] Patent: WO2016/183116, 2016, A1等。

路线2：

• 步骤: N-(5-氟-3-碘-PYRIDIN-2-YL)-2,2-二甲基-丙酰胺与400mL 2N硫酸混合，回流1.5小时；冷却后用二氯甲烷萃取，水相用25%NaOH调pH至12，分离有机相，盐水洗涤，硫酸镁干燥，蒸发得产物，收率98%。
• 条件: 硫酸水溶液回流1.5小时，后续用NaOH碱化。
• 收率: 98%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2005/849, 2005, A1。