39506-61-1 2-羟基-5-甲基苯甲酰胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：96% 合成条件：With ammonium hydroxide; water In 1,4-dioxane at 80℃; for 20 h; 实验步骤：实施例1031' - [4,8-二甲氧基喹啉-2-基）羰基] -6-甲基螺[2H-1,3-苯并恶嗪-2,4'-哌啶] -4-（3H） - 酮（化合物137）至向500毫克（3.01毫摩尔）2-羟基-5-甲基苯甲酸甲酯在2毫升二恶烷中的溶液中加入2毫升28％氢氧化铵水溶液。将溶液在80℃下加热20小时，然后浓缩至干。将浅棕色固体用乙醚研磨以除去不相关的酯。剩余的固体（480mg，2.89mmol）是纯的2-羟基-5-甲基苯甲酰胺（96％收率）.26mg（0.083mmol）N- [4,8-二甲氧基喹啉-2-基]羰基]的混合物 - 将4-哌啶酮（如实施例44中所述制备），12.5mg（0.083mmol）2-羟基-5-甲基苯甲酰胺和0.020mL吗啉在2mL甲醇中回流20小时。将反应混合物用乙酸乙酯稀释，并用水，盐水洗涤，并用Na 2 SO 4干燥。通过旋转蒸发除去溶剂后，通过制备型TLC纯化粗产物，得到20mg（0.045mmol，54％产率）的1' - [4,8-二甲氧基喹啉-2-基）羰基] -6-甲基螺 - [2H- 1,3-苯并恶嗪-2,4'-哌啶] -4-（3H） - 酮（化合物137）：1 H NMR（DMSO-d6）：δ2.28（s，3H），3.95（s，3H），4.06 （s，3H），6.98（d，1H），7.19（s，1H），7.23（d，1H，d），7.33（d，1H），7.52（d，1H），7.56（d） ，1H），7.68（d，1H），和8.77ppm（s，1H）。 MS m / z：448.1（M + H）+，470.0（M + Na）+。 参考文献：