50850-93-6 2-氨基苯并噻唑-6-羧酸乙酯
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2934208090
用途与制备
作为医药中间体或活性成分,用于相关药物研发与合成。
医药
产率:100% 合成条件:at 19 - 20℃; 实验步骤:将4-氨基苯甲酸乙酯(4.9g,30.0mmol)和硫氰酸钾(11.6g,120.0mmol)溶解在乙酸(180mL)中,然后滴加含有溴(1.5mL,30.0mmol)的乙酸溶液(20mL)。 在19℃,20分钟内,然后将温度升至室温,混合物继续反应过夜。 然后,将反应溶液倒入水(100mL)中,搅拌10分钟,然后将氢氧化铵滴入混合物中以调节pH至约8,然后过滤混合物,其中滤饼依次用水洗涤。 最后将产物抽真空至干,得到6.7g黄色固体,即2-氨基苯并[d]噻唑-6-羧酸乙酯,产率100%。 谱为:1H NMR(400MHz,DMSO)δ:8.28(d,J = 1.6Hz,1H),7.88(s,2H),7.82(dd,J = 1.6Hz,8.4Hz,1H),7.37(d) ,J = 8.4Hz,1H),4.29(q,J = 7.2Hz,2H),1.32(t,J = 7.2Hz,3H)。 参考文献:
产率:31% 合成条件:With bromine In acetic acid 实验步骤:(195-1)将对氨基苯甲酸乙酯(23.2g)和硫氰酸钾(40.9g)的乙酸(280mL)溶液冷却至0℃,向其中滴加溴(22.4g), 将混合物在0℃下搅拌20分钟,并在室温下搅拌135分钟,并搅拌5小时。 过滤收集沉淀的固体,得到2-氨基-1,3-苯并噻唑-6-羧酸乙酯(9.62g,31%)1H NMR(DMSO-d6,400MHz)δ8.65(brs,2H),8.38(d ,1H,J = 1.7Hz),7.89(dd,1H,J = 8.5,1.7Hz),7.44(d,1H,J = 8.5Hz),4.30(q,2H,J = 7.1Hz),1.32(t ,3H,J = 7.1Hz)。 参考文献: