690260-94-7 3-溴-5-硝基苯甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：690260-94-7）

产率：99% 合成条件：at 0 - 80℃; 实验步骤：向500mL圆底烧瓶中加入3-溴-5-硝基苯甲酸（25g，101.6mmol），EtOH（200mL）。 然后在0℃搅拌下滴加SOCl 2（15mL）。 将所得溶液在80℃下搅拌4小时，然后通过加入50mL水淬灭。 用3x50mL DCM萃取所得溶液，合并有机层并在真空下浓缩。 将残余物加到硅胶柱上，用乙酸乙酯/石油醚（1:20至1:10）洗脱。 这样得到27.5g（99％）标题化合物，为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/184623, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 127 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 13, p. 3992 - 3996

合成路线 2（2. 合成：690260-94-7）

产率：79% 合成条件：at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：将氯化亚硫酰胺（15.7g，120MOL）加入到3-溴-5-硝基苯甲酸的甲苯（100ml）溶液中。 将混合物回流6小时。 蒸发溶剂，将残余物溶于无水四氢呋喃（50MUT）中，加入乙醇（10MI），将混合物在室温下搅拌30分钟。 蒸发溶剂并将残余物在二氯甲烷中进行色谱分离，得到标题化合物，为灰白色固体（13g，79％）。1 H NMR：（CDCl 3）δ1.44（3H，t，J = 7Hz），4.45（2H，q， J = 7Hz），8.48（1H，s），8.54（1H，s），8.78（1H，s）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/39753, 2004, A2. Location in patent: Page 60