化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:37519-04-3)
产率:8 g
合成条件:With triethylamine In dichloromethane at -78 - 20℃; for 4 h; Inert atmosphere
实验步骤:实施例20化合物20的合成步骤1:[0276]在-78℃下,将化合物20a(5g,108.7mmol)溶于15-20mL含有三乙胺(13.2g,130.4mmol)的CH 2 Cl 2中。 缓慢加入相同温度的Cbz-Cl(14.8g,86.9mmol),搅拌15分钟,然后在室温下在N 2气氛下搅拌4小时,直至通过TLC分析测定反应物消耗。 通过加水淬灭反应混合物,并用乙酸乙酯萃取产物。 将有机萃取液用水(50mL×2),盐水(50mL)洗涤并干燥(Na 2 SO 4)。 蒸发溶剂,得到并通过柱色谱法(25%EtOAc的己烷溶液)纯化,得到8g纯化合物20b。 LCMS:180.09(M + H)+。 第2步:
参考文献:
- [1] Tetrahedron, 2006, vol. 62, # 23, p. 5454 - 5463 [2] The Journal of organic chemistry, 2002, vol. 67, # 25, p. 8962 - 8969 [3] Journal of the Chemical Society. Perkin transactions 1, 1975, # 17, p. 1712 - 1720 [4] Journal of the American Chemical Society, 1993, vol. 115, # 20, p. 8898 - 8906 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 4, p. 924 - 931 [6] Patent: US2013/237580, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0275; 0276 [7] Patent: WO2015/33303, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 30; 31 [8] New Journal of Chemistry, 2018, vol. 42, # 20, p. 17062 - 17072