1159599-99-1 2-氧杂-6-氮杂螺[3,3]庚烷草酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1159599-99-1）

产率：51.1% 合成条件：Stage #1: With magnesium In methanolSonication; Inert atmosphere Stage #2: for 0.08 h; Inert atmosphere 实验步骤：向9（7.5g，29.6mmol）在500mL MeOH中的溶液中加入镁屑（5.04g，207mmol）并将反应物料超声处理1小时。 然后蒸发溶剂，加入1L二乙醚和硫酸钠十水合物（4.21g，29.6mmol）并在室温下搅拌1小时。 将反应混合物通过硅藻土过滤并用无水硫酸钠干燥。 加入Na 2 SO 4，然后加入溶解在2mL EtOH中的草酸（1.33g，14.80mmol）并搅拌5分钟，得到胺（10）的草酸盐（1.5g）。 产率：51.1％; 灰白色固体; 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：4.65（s，4H，2CH2，螺吗啉），4.16（s，4H，2CH2，螺吗啉）; LC-MS（ESI + ve）m / z 100.0 [M + H] +。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 122, p. 475 - 487 [2] Patent: WO2017/15106, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 138; 139