289042-10-0 N-[5-(二苯基膦酰甲基)-4-(4-氟苯基)-6-异丙基嘧啶-2-基]-N-甲基甲磺酰胺

作为医药或农药中间体，用于相关药物或农药的合成制备。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：289042-10-0）

产率：73% 合成条件：at 60℃; for 3 h; 实验步骤：在60℃和氩气下，将乙基二苯基亚膦酸酯（12.6g，55MMOL）加入到式（37）化合物（15.2g，36.6MMOL）的甲苯（370ml）溶液中。将反应混合物在60℃下搅拌3小时，然后浓缩。将残余物溶于10ml甲苯中，加入10ml己烷，产物以无色粉末形式沉淀出来，将其滤出。以这种方式，可以获得14.3G（73％）的氧化膦（38）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：1.22（d，J = 6.7Hz，6H）; 3.32-3。 45（m，1H）; 3.41（s，3H）; 3.47（s，3H）; 3.89（d，J = 12.9 Hz，2H）; 6.86（dd，J = 8.7,8.7 Hz，2H）; 7.09（dd，J = 8.6,5.3 Hz，2H）; 7.27-7。 45（m，10H）。 13C NMR（75MHz，CDCl 3）：22.1,30.0（JCP = 64.8Hz），33.1,33.5,42.7,114.1（Jcp = 8.2Hz），115.5（JCF = 21.7Hz），128.8（Jcp = 11. 8Hz） ，130.9（Jcp = 9.3Hz），132.1（JCF = 8.4Hz），132.1（Jcp = 2.9Hz），133.3,134.7（Jcp = 2.3Hz），157.3（Jcp = 2.3Hz），162.9（JCF = 249Hz） ，166.3（Jcp = 4.6 Hz）。 3'P NMR（121MHz，CD13）：27.7。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/103977, 2004, A2. Location in patent: Page 24-25 [2] Patent: WO2012/2741, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 20 [3] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 11, p. 3286 - 3290