446-59-3 2-溴-3-氟苯甲醚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：446-59-3）

产率：90% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 24 h; 实验步骤：通用方法：向2-溴-4-氟苯酚（0.1mol）的DMF（100ml）溶液中加入K 2 CO 3（0.1mol）和碘乙烷（甲基碘或丙基碘）（0.1mol），室温搅拌24小时。 温度。 加入水（400ml），用己烷萃取混合物。 将有机相用水洗涤，干燥，用硅胶塞过滤并蒸发，得到目标化合物。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 89, p. 524 - 539

合成路线 2（2. 合成：446-59-3）

产率：57% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexanes at -78 - -70℃; for 0.25 h; Stage #2: at -70 - 20℃; for 0.17 h; 实验步骤：将3-氟苯甲醚（15g，119mmol）置于THF（300mL）中并冷却至约-78℃，然后加入n-BuLi（89mL 1.6M己烷溶液），同时保持温度为50℃。 将混合物搅拌约15分钟，并在10分钟内加入溴（18.9g，119mmol）。 将混合物温热至室温。 并搅拌过夜。 将混合物用水淬灭，用乙醚（500mL）稀释，并在水/乙醚（1/1 300mL）之间分配。 将水层用乙醚（250mL）反萃取，将合并的有机部分干燥，过滤并浓缩。 在室内真空（产物115-130℃）下蒸馏黑色残余物，以回收约13.8g灰色油状产物（57％/）。 参考文献：

• [1] Patent: US2004/82590, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 37