56059-30-4 2,4-二氧代-5-氟-3,4-二氢-1(2H)-嘧啶乙酸
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安全说明
海关编码:2933599590
用途与制备
作为医药中间体或活性成分,用于相关药物研发与生产。
医药
产率:60% 合成条件:Stage #1: With potassium hydroxide In water at 100℃; for 1.33 h; Stage #2: at 60℃; for 6 h; 实验步骤:FUAC的编写方法已在文献[21]中公布,并作了一些修改。 将KOH(0.60g,10.6mmol,10mL)的水溶液加入到5-FU(1g,5.2mmol)中。 将反应混合物在100℃下搅拌80分钟。 然后在60℃的油浴中逐渐加入氯乙酸(84mL,0.5g,5.2mmol)溶液并搅拌6小时。 通过加入稀释的HCl以达到pH = 2并冷却至4℃12小时酸化结果。 通过过滤收集形成的沉淀,并将其溶解在饱和KHCO 3溶液中。 再次,将溶液用稀HCl酸化至pH = 2,得到FUAC的针状晶体(0.82g,60%收率)。 参考文献:
产率:85% 合成条件:Stage #1: With potassium hydroxide In water at 40 - 60℃; for 5 h; Stage #2: With hydrogenchloride In waterCooling with ice 实验步骤:将KOH(2.56g,45mmol)和5-氟尿嘧啶(1.34g,10mmol)溶解在干净的烧瓶中,然后在40℃的温度下加入5ml溴乙酸水溶液(1.7g,18mmol),同时 搅得顺利。 将反应混合物在60℃下搅拌5小时,然后通过冰浴冷却,用盐酸调节至pH5.5,通过膜过滤后,将粗产物用水重结晶,得到化合物2,为白色固体。 1.53克 产率85%,熔点255-257℃。 1 H NMR(400MHz,D 2 O):4.41(s,2H,N-CH 2),7.54(d,1H,J = 5.2Hz,5-FU-H),ESI MS(m / z):计算值188.11。 获取189.01([M + H] +) 参考文献:
产率:81.8% 合成条件:at 18 - 25℃; 实验步骤:在100mL圆底烧瓶中加入VI-1(4·OOOg,18。50mmol),氢氧化钠(2·219g,55.49mmol)和水40mL,室温(18〜25°C)搅拌反应,TLC跟踪至 反应结束后,浓缩盐酸将pH调至约2,然后经过滤,干燥和重结晶过程,即得化合物V-1(2.846g),收率81.8%;白色固体; Ke点275-276℃。 参考文献: