476493-40-0 1-N-Boc-3-氰基吡咯烷

危险品运输编号:3439 危险等级:6.1 包装类别:III 海关编码:2933998090

1-N-Boc-3-氰基吡咯烷是一种医药中间体，用于医药相关合成反应。

医药

合成路线 1（1. 合成：476493-40-0）

产率：98% 合成条件：at 100℃; for 16 h; 实验步骤：3-（甲磺酰氧基）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（2.65g，10mmol）和氰化钠（2.5g，50mmol）在N，N-二甲基甲酰胺（100mL）中的溶液。溶液在100°下反应 C持续16个小时。 冷却至室温后，将反应混合物倒入水中并用乙酸乙酯萃取。 合并有机相，洗涤，干燥，用柱色谱（石油醚：乙酸乙酯= 5：1）浓缩所得残余物，得到标题化合物（1.92g，98％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN107474024, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0385; 0392; 0393; 0394 [2] Patent: WO2017/211759, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 59; 60

合成路线 2（3. 合成：476493-40-0）

产率：70% 合成条件：at 80℃; for 16 h; 实验步骤：制备实施例1-55-23-氰基 - 吡咯烷-1-羧酸叔丁酯将制备实施例1-55-1中得到的化合物（1.27g，4.79mmol）溶于N，N-二甲基甲酰胺（15mL）中 向其中加入氰化锂（0.47g，14.37mmol）。 将混合物在80℃下搅拌16小时，冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，用乙酸乙酯稀释，并用水和盐水洗涤。 将有机层用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏，并使用己烷和乙酸乙酯的2：1混合溶剂，通过柱色谱法纯化，得到标题化合物（0.66g，70％）。1 H NMR（400MHz，CDCl 3））; δ3.67（1H，br s），3.58（2H，br s），3.45（1H，br s），3.09（1H，m），2.25（2H，m），1.47（9H，s） 参考文献：

• [1] Patent: US2011/166121, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 43