69947-09-7 1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-甲腈

危险品运输编号:UN3276 危险等级:6.1 海关编码:2932990090

未明确具体用途描述，需结合应用领域进一步研究。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：69947-09-7）

产率：85% 合成条件：With potassium tert -butylate In 1,2-dimethoxyethane at 0 - 20℃; 实验步骤：现在将参考前述内容详细描述本发明。如上所示，在本技术方案中，式1的对甲苯磺酰基甲基异氰化物和（1,4-二氧杂螺[4,5]癸烷-8） - 所示化合物的接触在乙二醇二甲醚中进行，对甲苯磺酰基甲基异腈与式1化合物的摩尔比为1：1，反应体系的反应温度为0-5度。将C-甲基苯基磺酰基甲基腈（320g，1摩尔）和化合物1（156g，1摩尔）溶解在乙二醇二甲醚（2000ml）中并将反应体系冷却至0-5度;叔丁醇钾（分批加入224g，2mol），保持体系温度不超过5度，加完后将体系缓慢升至室温搅拌，使原料反应完全;饱和氯化钠溶液（加入3000ml），用甲基萃取叔丁基醚（500ml×2）合并有机相，干燥，旋转干燥，蒸馏（100℃，5mmHg），得到化合物2（142g，85％），为无色油状物， 参考文献：

• [1] Patent: CN106467477, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0025; 0026; 0027 [2] Synthesis, 1992, # 11, p. 1080 - 1082 [3] Tetrahedron Letters, 2000, vol. 41, # 29, p. 5589 - 5592 [4] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 8, p. 1557 - 1563 [5] Patent: US9567330, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 67 [6] Patent: WO2007/13848, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 8

合成路线 2（2. 合成：69947-09-7）

产率：50% 合成条件：With potassium tert -butylate In 1,2-dimethoxyethane at 0℃; for 2 h; 实验步骤：步骤1：在0℃下，将t-BuOK（18.5g，165.2mmol）加入到化合物116-1（10g，64mmol）和TosMIC（17.6g，90.27mmol）在DME（10mL）中的溶液中。 将反应混合物在0℃下搅拌2小时。 在反应完成后，将反应混合物用饱和NH 4 Cl溶液淬灭并用EtOAc萃取。 将合并的萃取液用盐水洗涤，经硫酸钠干燥并浓缩至干，最后通过柱色谱（PE：EtOAc = 1：1）纯化，得到2（6.7g，产率50％），为无色油状物。 参考文献：