21928-51-8 3,4,5-三氯溴苯

危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品

化学合成。

医药; 农业化学

路线1：溴代反应制备1-溴-2,3,4-三氯苯

• 步骤: 向1,2,3-三氯苯(1.5g，8.3mmol)在四氯甲烷(21ml)中的溶液中添加铁粉(0.92g，17mmol)，再添加溴(2.7g，17mmol)，加热至100℃反应18小时。反应淬灭后经硅藻土过滤、分液、萃取、干燥、蒸发，硅胶色谱纯化得1-溴-2,3,4-三氯苯(1.68g)。
• 条件: 100℃加热18小时，淬灭剂为饱和水性NaHCO3和1M Na2S2O3混合物，纯化用硅胶色谱(庚烷洗脱)。

路线2：叔丁醇钾反应制备3,4,5-三氯溴苯

• 步骤: 向1-溴-2,3,4-三氯苯(50.0g，192mmol)在干四氢呋喃(25ml)中的溶液中添加THF(52g，58mmol)中的1.0M KOtBu，室温搅拌1小时。反应经水性HCl酸化、萃取、干燥、蒸发得粗产物(49.5g)，含3,4,5-三氯溴苯和1-溴-2,3,4-三氯苯(比率5.1:1)，通过减压蒸馏分离，1-溴-2,3,4-三氯苯可循环。
• 条件: 室温搅拌1小时，酸化用HCl，纯化用减压蒸馏。