773873-26-0 2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：773873-26-0）

产率：91% 合成条件：Stage #1: With potassium hydroxide; dihydrogen peroxide In water at 70℃; for 2 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤：准备XIV; 2,3-二氟-6-甲氧基 - 苯甲酸的合成向2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛（0.5g，2.91mmol）在氢氧化钾溶液（3g KOH在20ml水中）中的悬浮液中加入 过氧化氢溶液（27.5％w / w，4ml），然后在70℃加热2小时。 用浓HCl将反应混合物酸化至pH2，然后用乙酸乙酯洗涤。 将有机部分干燥（MgSO 4），过滤，真空蒸发，然后用甲苯共沸，得到2,3-二氟-6-甲氧基 - 苯甲酸，为白色固体（500mg，91％）。 （LC / MS：R12.08，未观察到分子离子）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/77414, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 148 [2] Patent: CN105523921, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0014; 0015; 0016

合成路线 2（2. 合成：773873-26-0）

产率：80% 合成条件：Stage #1: at -75 - -70℃; for 1.50 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water at 0 - 10℃; for 0.50 h; 实验步骤：（3）将反应液以2.3L / min的浓度放入CO2气体中，保持温度在-75〜-70℃，CO2气体1h，搅拌反应30min。 （4）将2400g的15％稀盐酸滴加到反应溶液中，并将温度保持在0至10℃，并将pH调节至1至1.2，并将反应搅拌30分钟以获得（5）静态分层，将水层用2000g正己烷分批萃取，合并有机层，加入饱和氯化钠溶液（800g氯化钠溶于2400g水中）。将有机层搅拌，洗涤至中性，将有机层用600g无水硫酸镁干燥1小时，过滤，将滤液减压浓缩，得到浓缩物。向浓缩物中加入1500mL水，质量分数为20％的碳酸钠水溶液pH值为10，搅拌30分钟后，分层。水层用200g正己烷，收集水，用稀盐酸萃取，调节pH至2。 3，Crystallizatio在0至5℃下收集晶体，在50℃下干燥，得到所需产物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸，产率80％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106365978, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0030; 0033-0036; 0039-0042; 0045-0048; 0051-0054