119165-68-3 2-(1H-2-咪唑基)吡嗪
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
2-(1H-2-咪唑基)吡嗪作为医药、农药中间体，用于相关药物及农药的合成制备。
医药; 农药
产率：1.49 g 合成条件：Stage #1: With sodium methylate In methanol at 10 - 35℃; for 0.42 h; Stage #2: With acetic acid In methanol at 50℃; for 1 h; Stage #3: With hydrogenchloride In methanolReflux 实验步骤：步骤1：2-（1H-咪唑-2-基）吡嗪将2,2-二乙氧基乙胺（3g，2.25mmol）溶于无水甲醇（20mL）中。 向其中加入甲醇钠（1.22g，22.5mmol，作为25％甲醇溶液）。 在室温下搅拌25分钟后，加入吡嗪-2-甲腈（2.37g，22.5mmol）和乙酸（1.35g，22.5mmol），随后的溶液在50℃下搅拌1小时。 加入MeOH（40mL）和6N HCl（12mL）并将反应物在回流下搅拌过夜。 将反应混合物冷却至室温并在1：1 Et 2 O和水（60mL）之间分配，分离各层。 将水层碱化至pH 9/10并用10％MeOH的DCM溶液萃取。 将合并的有机萃取液干燥（MgSO 4），过滤并浓缩，得到所需化合物（1.49g黄色固体）。 1H NMR（400MHz，MeOH-d4）δppm：7.67（s，1H），7.09（d，J = 1.8Hz，1H），6.99（d，J = 2.5Hz，1H），5.72（s，2H） 参考文献：