112108-73-3 2-氯-4-氟-5-硝基甲苯
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安全说明
危险性质:危险化学品
用途与制备
分析试剂。中和剂。生物碱浸出剂。用于某些元素(如铜、镍)的检定和测定。用以沉淀出各种元素的氢氧化物。制备铵化合物。洗涤剂。
分析试剂; 中和剂; 生物碱浸出剂; 元素检定和测定; 沉淀氢氧化物; 制备铵化合物; 洗涤剂
产率:81% 合成条件:at -5 - 20℃; 实验步骤:b)芳族硝基化合物的合成;将55g(380mmol)2-氯-4-氟甲苯溶于500ml浓缩物中。 硫酸并在冰浴中冷却至-5至0℃。 在1小时内向该溶液中分批加入50.6g(500mmol)KNO 3。 使反应混合物升温至室温过夜,然后倒入冰中。 在常规后处理后,得到60g(81%)27(Rt。= 2.73min(方法C)),为黄色油状物,其在冰箱中结晶。 参考文献:
产率:61% 合成条件:at -5℃; for 1 h; 实验步骤:1-氯-5-氟-2-甲基-4-硝基苯向冷却的(-5℃)2-氟-5-甲基苯胺(1当量)的浓H 2 SO 4(0.7M)溶液中加入KNO 3( 1.3当量。)在1小时内的几个部分。 使反应温热至室温并搅拌过夜。 将反应混合物缓慢倒入冰水中,用MTBE萃取,用饱和NaHCO 3和盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩。 将得到的残余物用乙酸乙酯和石油醚重结晶,得到1-氯-5-氟-2-甲基-4-硝基苯(61%),为黄色固体。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δppm:8.00(d,J = 8.0Hz,1H),7.35(d,J = 10.4Hz,1H),2.45(s,3H)。 参考文献: