3919-74-2 3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异噁唑-4-甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

制备3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异恶唑-4-异恶唑甲酰氯： 3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异恶唑-4-羧酸∶双(三氯甲基)碳酸酯∶四甲基脲＝1∶0.33∶0.02(摩尔比)，3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酸投料量为25.55g(100mmol)，双(三氯甲基)碳酸酯投料量为9.80g(33mmol)，催化剂用量为0.232g(2mmol)，甲苯用量为3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酸质量的10倍。 3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异恶唑甲酸、四甲基脲和甲苯加到反应釜中，搅拌均匀后，在室温下45分钟内滴加双(三氯甲基)碳酸酯的甲苯溶液，同时开启氯化氢吸收系统，然后升温到110℃，回流反应2小时，反应结束后减压蒸馏回收甲苯，最后在0.667KPa下收集168～170℃的馏分，冷冻下固化。

路线1：制备3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异噁唑-4-异噁唑甲酰氯

• 反应物摩尔比：3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异噁唑-4-羧酸∶双(三氯甲基)碳酸酯∶四甲基脲 = 1∶0.33∶0.02
• 投料量：3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异噁唑-4-羧酸 25.55g（100mmol），双(三氯甲基)碳酸酯 9.80g（33mmol），催化剂 0.232g（2mmol），甲苯 255.55g（为原料质量的10倍）
• 步骤：将3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异噁唑-4-羧酸、四甲基脲和甲苯加入反应釜，搅拌均匀后，室温下45分钟内滴加双(三氯甲基)碳酸酯的甲苯溶液，同时开启氯化氢吸收系统；然后升温至110℃，回流反应2小时
• 后处理：反应结束后减压蒸馏回收甲苯，最后在0.667KPa下收集168～170℃的馏分，冷冻下固化。