881-50-5 4-溴-2-硝基-N-乙酰基苯胺

4-溴-2-硝基-N-乙酰基苯胺是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域，可用于制备多种生物活性分子和功能性化合物。

医药; 农药; 染料

合成路线 1（1. 合成：881-50-5）

产率：99.1% 合成条件：at 95℃; for 7.50 h; 实验步骤：将4-溴-2-硝基苯胺3a（30.3g，138mmol）溶于240mL乙酸中，加入乙酸酐（22.44g，220.2mmol），将混合物加热至95℃，保持7.5小时。 将反应溶液冷却至室温并倒入600mL冰水中。 冰融化后，用二氯甲烷（90mL×3）萃取，将固体溶于二氯甲烷（600mL）中，合并有机相，用无水硫酸钠干燥。浓缩，得到N-（4-溴-2） - 硝基苯基）乙酰胺3b（35.4g，橙色固体），产率：99.1％。 参考文献：

• [1] Patent: CN108264511, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0243; 0246-0249 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2009, # 32, p. 5647 - 5652 [3] Patent: US6369232, 2002, B1. Location in patent: Page column 60 [4] Patent: CN107400092, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0393; 0396-0399 [5] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 1, 2001, # 21, p. 2754 - 2756 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 7, p. 2156 - 2167

合成路线 2（2. 合成：881-50-5）

产率：91% 合成条件：With bismuth (III) nitrate pentahydrate In dichloromethane at 23℃; 实验步骤：一般步骤：向带有磁力搅拌棒的火焰干燥的反应容器中加入底物（0.2mmol），Bi（NO 3）3·5H 2 O（97mg，0.2mmol），二氯甲烷（1mL）和Ac 2 O（114μL， 依次为1.2mmol）。 将混合物在室温下在空气下搅拌2.5-5小时并冷却至室温。 反应完成后，将混合物用饱和NaHCO 3溶液猝灭。用乙酸乙酯（3×20mL）萃取所得混合物。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，然后在真空下浓缩。 进行后蒸发，残余物通过柱色谱法纯化，使用硅胶（300-400目大小）和石油醚/ EtOAc作为洗脱剂。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 45, p. 9422 - 9427