1029715-63-6 1-(四氢呋喃-3-基)-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1029715-63-6）

产率：65.6% 合成条件：Stage #1: With potassium acetate In N,N-dimethyl-formamide for 0.17 h; Stage #2: at 80℃; 实验步骤：向21c（0.79g，3.64mmol）和双（频哪醇合）二硼（1.11g，4.37mmol）的DMF（20mL）溶液中加入KOAc（1.07g，10.92mmol）。 将混合物用N 2脱气并搅拌10分钟，然后加入Pd（dppf）Cl 2（89mg，0.109mmol）。 将所得混合物用N 2脱气并在80℃下搅拌过夜。 反应完成后，蒸发DMF，通过柱色谱（EA：PE = 1:10）纯化残余物，得到21d（0.63g，65.6％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/88881, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 46

合成路线 2

产率：95% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：标题化合物根据实施例1步骤3中所述的方法，通过使用（4-溴苯基）（3-羟基吡咯烷-1-基）甲酮（1.35g，5.0mmol），4,4,4 *制备。 ，4 *，5,5,5 *，5 * - 八甲基-2,2，-bi（1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷）（1.78g，7.0mmol），CH 3 COOK（1.47g，15.0mmol）和Pd （dppf）Cl 2 -CH 2 Cl 2（0.20g，0.25mmol）。 通过硅胶柱色谱法（EtOAc / PE（v / v）= 3/1）纯化粗产物，得到标题化合物，为棕色油状物（1.59g，100％）。 MS（ESI，阳离子）m / z：318.0（M + 1）; 1 H NMR（400MHz，DMSO-de）：δ7.74-7.70（m，2H），7.53-7.47（m，2H），5.05-4.93（m，1H），4.38-4.20（m，1H），3.62 -3.30（m，4H），2.89（s，1H），2.73（s，1H），1.30（s，12H）。 参考文献：

• 未提供