6342-77-4 3-(2-甲氧基苯基)丙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6342-77-4）

产率：100% 合成条件：With hydrogen; potassium hydroxide In water at 20℃; for 1 h; Green chemistry 实验步骤：通用方法：1.0mmol，0.148g），催化剂BPPd（0）Si（5mol％，0.0836g）和KOH（1.0当量，5mL 0.2M溶液）在氢气（1atm）下加入到反应混合物中。 将反应混合物在室温下搅拌30分钟，然后进行催化剂过滤并用10mL水和乙酸乙酯洗涤。 使用1N HCl将pH调节至2e3。 在从乙酸乙酯中溶剂萃取后收集有机相，并用MgSO 4干燥并真空干燥。 通过硅胶柱色谱法纯化产物，并通过1H NMR光谱分析。 参考文献：

• [1] Journal of Organometallic Chemistry, 2017, vol. 846, p. 296 - 304 [2] Tetrahedron, 1989, vol. 45, # 5, p. 1441 - 1446 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 20, p. 2891 - 2898 [4] Bioorganic Chemistry, 2018, vol. 80, p. 408 - 421 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2000, vol. 10, # 14, p. 1519 - 1522

合成路线 2（2. 合成：6342-77-4）

产率：99% 合成条件：With palladium on activated charcoal; hydrogen In methanol at 20℃; 实验步骤：[00324]化合物9.3的合成。 向2L三颈圆底烧瓶中加入化合物9.2（25.6g，143.67mmol，1.00当量）在甲醇（1L）和Pd / C（8g）中的溶液。 引入氢气并在室温下搅拌反应过夜。 滤出固体，减压除去溶剂，得到25.7g（99％）化合物9.3，为白色固体。 参考文献：

• [1] Applied Organometallic Chemistry, 2011, vol. 25, # 1, p. 1 - 8 [2] Patent: WO2014/182950, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00322; 00324 [3] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1981, p. 336 - 343 [4] Journal of Organic Chemistry, 1970, vol. 35, p. 647 - 651

合成路线 3（3. 合成：6342-77-4）

产率：36% 合成条件：With lithium hydroxide monohydrate; water In tetrahydrofuran at 20℃; 实验步骤：3.向化合物3（3g，15.4mmol）的THF / H 2 O（50mL，1：1）溶液中加入LiOHH 2 O（3.2g，77.3mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 TLC表明反应完成。 将溶液真空除去，并将残余物用6N HCl溶液在0℃调节至pH = 3-4，并用EA萃取。 将有机萃取物用盐水洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到化合物4（1g，36％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/77240, 2016, A2. Location in patent: Page/Page column 59; 60