2,4-二氟-3-甲基苯甲醛作为重要中间体,广泛应用于医药、农药等精细化工领域,其合成工艺已在相关专利和学术文献中报道。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 1. 冷却(-78℃)2,4-二氟-3-甲基溴苯(2.000g; 9.661mmol)的无水THF(36ml)溶液,逐滴加入1.6M n-BuLi的己烷溶液(6.04ml; 9.661mmol),10分钟内滴加完毕,保持温度< -70℃;2. 滴加后继续搅拌2分钟;3. 逐滴加入无水DMF(1.49ml; 19.326mmol),10分钟内滴加完毕,保持温度< -70℃;4. 滴加完成后,-78℃搅拌1.5小时;5. 用饱和NH₄Cl水溶液(10ml)淬灭,升温至室温;6. 加入乙醚(50ml)和水(20ml)萃取,有机层用无水MgSO₄干燥,减压浓缩(30℃旋转蒸发);7. 柱层析(DCM洗脱)纯化得浅黄色油状产物。
- 条件: 温度-78℃(反应),-70℃(滴加),减压浓缩(30℃);溶剂THF、己烷、DMF、乙醚、水;淬灭剂饱和NH₄Cl水溶液。
- 收率: 83%(1.250g)。
- 参考文献: [1] Patent: WO2008/78291, 2008, A1. Page/Page column 37; [2] Patent: CN108101930, 2018, A. Paragraph 0038; 0039; 0061; [3] Journal of Materials Chemistry A, 2018, vol. 6, #15, p. 6393-6401; [4] Patent: US2005/54733, 2005, A1. Page/Page column 5。