344779-07-3 4-(2-二甲基氨基-乙基)-[1,4]二氮杂环庚烷-5-酮

作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。

医药

路线1：

• 步骤1：0℃下向NaH（0.576g，24mmol）在DMF（6mL）中的混合物中加入5-氧代-1,4-二氮杂环庚烷-1-羧酸苄酯溶液（2.0g，8.1mmol）在DMF（7mL）中，室温搅拌1小时后冷却至0℃，加入2-氯-N，N-二甲基乙胺HCl（2.3g，16mmol）的DMF（7mL）溶液，室温搅拌过夜。反应混合物用冰水淬灭，EtOAc萃取，合并有机层用水、盐水洗涤，Na₂SO₄干燥，过滤，真空除溶剂，快速柱（硅胶）纯化得1.0g（38％）烷基化产物。
• 步骤2：向上述产物（4.0g，12.5mmol）的MeOH（80mL）溶液中加入Pd/C（400mg，10％），室温搅拌，氢气氛围下反应至完成，混合物通过硅藻土过滤，真空除溶剂得1.8g（77％）目标产物。
• 条件：步骤1：0℃→室温；步骤2：室温，H₂氛围。
• 产率：总收率77%（步骤2），步骤1收率38%。 参考文献：Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, #23, p. 7155-7165