3-吗啉基苯甲腈主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 1. 在氩气保护下,将3-羟基苯腈(1.77g,14.9毫摩尔)和三乙胺(6.30ml,45.2毫摩尔)溶解于二氯甲烷(75ml)中,冷却至-10℃并搅拌;2. 缓慢滴加溶解于二氯甲烷(15ml)的三氟乙酸酐(3.79ml,22.5毫摩尔)溶液,继续在-10℃下搅拌反应混合物1.5小时;3. 反应完成后,减压蒸馏除去溶剂,向浓缩残渣中加入碳酸氢钠水溶液,用二氯甲烷萃取;4. 有机层用饱和盐水洗涤,并用无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩滤液;5. 使用硅胶柱色谱法(洗脱剂:氯仿/甲醇=100:1)纯化浓缩残渣,得到油状中间体;6. 将上述油状中间体溶解于乙腈(40ml)中,加入吗啉(33.0ml,378毫摩尔),回流搅拌3天;7. 反应完成后,减压蒸馏除去溶剂及未反应的吗啉,向浓缩残渣中加入水,用氯仿萃取;8. 有机层用无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩滤液;9. 使用硅胶柱色谱法(洗脱剂:氯仿/己烷=1:2)纯化浓缩残渣,得到目标产物3-吗啉基苯甲腈,为油状物质(0.74g,收率26%)。
- 条件: 氩气保护;-10℃;回流;减压蒸馏;硅胶柱色谱纯化。
- 收率: 26%。
- 参考文献: [1] Patent: US2002/193389, 2002, A1;[2] Patent: US6127541, 2000, A。