28752-82-1 邻丙烯基氧基苯甲醛

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险等级：IRRITANT（刺激性）。WGK Germany:3。海关编码:29124900。

化学合成；材料科学。

化学合成; 材料科学

合成路线 1（1. 合成：28752-82-1）

• 步骤: 将2-羟基苯甲醛（0.5ml，4.69mmol，Sigma-Aldrich目录号：S356）溶于CH₃CN（10ml）中，加入K₂CO₃（0.97ml，7.03mmol）和3-溴丙-1-烯（0.45ml，5.16mmol，Sigma-Aldrich目录号：337528）；将混合物在回流下搅拌12小时；反应完成后，真空蒸发溶剂，残余物溶于EtOAc（5mL），加水（10ml）搅拌10分钟，分离有机相，水层用EtOAc（2×10ml）萃取，合并有机相用Na₂SO₄干燥、过滤、减压浓缩得产物。
• 条件: 回流；12小时；乙腈为溶剂；碳酸钾为碱。
• 收率: 99%。
• 表征数据: ¹H NMR（400MHz，CDCl₃）δ=10.25（1H，s），7.54-7.52（1H，m），7.23-7.19（1H，m），6.72-6.66（2H，m），5.82-5.75（1H，m），5.20-5.15（1H，d，J=17.6Hz），5.05-5.03（1H，d，J=10.8Hz），4.33-4.31（2H，m）ppm；¹³C NMR（CDCl₃）δ188.9,160.6,135.6,132.2,127.8,124.7,120.5,117.5,112.7,68.7ppm；LCMS m/z（ES+）: 347.0 [2M+Na]+, 185.0 [M+Na]+, 163.0 [M+H]+；元素分析C₁₀H₁₀O₂：计算值C 74.06，H 6.21；实测值C 74.36，H 6.52。
• 参考文献: 包含[1]-[85]等多篇文献及专利。