697305-48-9 1-(4-氟苯基)哌嗪-2-酮盐酸盐

作为医药中间体，用于合成相关药物分子。

医药

路线1：

• 原料：697305-48-9
• 步骤：加入4N氯化氢（1,4-二恶烷溶液，4mL，32mmol），室温搅拌数小时，蒸发溶剂得产物
• 条件：20℃，1,4-二恶烷溶剂
• 收率：100%
• 表征：1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm9.79（br.s.，1H），7.34-7.41（m，2H），7.25-7.34（m，2H），3.82-3.92（m，4H），3.53（d，2H）
• 参考文献：WO2011/41713（2011，A2，Page 152）、US2015/152118（2015，A1，Paragraph 0386-0389）

路线2：

• 原料：N-(4-氟苯基)-2-(2-羟乙基氨基)乙酰胺（4.14g，20.0mmol）、三丁基膦（5.98mL，24.0mmol）、偶氮二羧酸二叔丁酯（5.08g，25.0mmol）
• 步骤：向THF（100mL）溶液中加入偶氮二羧酸二叔丁酯，室温搅拌1小时，加入10%氯化氢-甲醇溶液（15mL），减压浓缩，残余物用乙酸乙酯洗涤，乙醇重结晶得产物
• 条件：20℃，THF溶剂
• 收率：44%
• 表征：1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δppm3.50-3.53（m，2H），3.84-3.87（m，4H），7.24-7.32（m，2H），7.33-7.40（m，2H），9.81（s，2H）；LC/MS（ESI）M/Z 195（M+H+）-HCl
• 参考文献：WO2004/46107（2004，A1，Page 162-163）、Bioorganic and Medicinal Chemistry（2017，vol.25，#21，p.5995-6006）

路线3：

• 原料：4-(4-氟苯基)-3-氧代哌嗪-1-羧酸叔丁酯（2g，6.80mmol）