67589-15-5 1-(2-羟基-5-(三氟甲基)苯基)乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2914790090。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：1-(2-甲氧基-5-三氟甲基苯基)乙酮（8）、乙硫醇（EtSH）、氢化钠（NaH，60%分散于矿物油中）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）
• 步骤：0℃下，将EtSH加入NaH在DMF中的悬浮液，搅拌15分钟后加入原料，升温至100℃搅拌30分钟；冷却后倒入水，用1M HCl酸化，乙酸乙酯萃取，有机相经水和盐水洗涤，MgSO₄干燥，硅胶柱色谱纯化（己烷/乙酸乙酯10/1洗脱）
• 条件：100℃，0.5小时
• 收率：79%
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, #16, p.7029-7042；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol.21, #21, p.6414-6416；[3] Patent: WO2011/51478, 2011, A1；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol.60, #20, p.8515-8537；[5] Patent: WO2012/4706, 2012, A2；[6] Patent: WO2010/15652, 2010, A2；[7] Patent: US2003/109574, 2003, A1；[8] Patent: US2003/109574, 2003, A1

路线2：

• 原料：4-三氟甲基-2-溴苯酚、（1-乙氧基乙烯基）三丁基锡烷、二氯双（三苯基膦）钯、甲苯、1N HCl
• 步骤：原料、锡烷、钯催化剂在甲苯中100℃加热过夜，冷却后加1N HCl，搅拌1.5小时；有机相经水、饱和NaCl洗涤，Na₂SO₄干燥，浓缩后Biotage色谱纯化（EtOAc/庚烷梯度）
• 条件：100℃，1.5小时
• 收率：39.5%
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/65508, 2008, A1