化学合成;材料科学;制备2,3,4,5-四甲基-2-环戊烯酮;作为功能材料中间体
医药中间体;功能材料中间体
路线1:
- 步骤: 在配有机械搅拌器的圆底烧瓶中,向滴液漏斗和回流冷凝器中装入200g(23.2mol)起始酮,加入75%w/w的乙酸丁酯为溶剂,0.35摩尔当量的无水氯化镁和含有0.06摩尔当量的三氯丙氧基钛配合物的钛为催化溶液;剧烈搅拌所得悬浮液并加热至90℃,在90℃下于3小时内滴加2摩尔当量的乙醛;反应继续进行另外一个小时后冷却至40℃;反应混合物用10%乙酸水溶液水解,并用20%碳酸钾水溶液中和;将所得有机相直接分馏到实验室的Sulzer填充柱中,获得2,3,4,5-四甲基-2-环戊烯酮。
- 条件: 溶剂为75%w/w乙酸丁酯,温度90℃(反应阶段),冷却至40℃(后处理),水解用10%乙酸水溶液,中和用20%碳酸钾水溶液,分馏使用Sulzer填充柱。