773-01-3 2,4,6-三甲基吡喃四氟硼酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1759 8/PG III，TSCA listed，海关编码2932.99.9090，危险等级IRRITANT，包装类别III。非危险化学品。

化学合成；用作医药合成中间体

医药合成中间体

路线1：

• 步骤: 在配有冷凝器和滴液漏斗的圆底烧瓶中加入乙酸酐（100mL，1.06mol，13.0当量）和叔丁醇（8.00mL，84.2mmol，1.00 eq.）；逐滴加入氟硼酸（14mL，78mmol，0.95当量），添加过程中温度升高至80°C；放热反应完成后，将混合物冷却至5℃并加入冷Et₂O，收集沉淀物，用冷Et₂O洗涤并干燥。
• 条件: 反应温度80°C（添加过程），冷却至5°C后处理；溶剂为乙酸酐、叔丁醇、氟硼酸、冷Et₂O。
• 收率: 得到2,4,6-三甲基吡喃鎓四氟硼酸盐11.6g，55.4mmol，收率71%。
• 光谱数据: ¹H NMR（300MHz，CD₃OD，300K）δ=7.87（s，2H，CHarom），2.88（s，6H，2×CH₃），2.72（s，3H，CH₃）；¹³C NMR（75MHz，CDCl₃，300K）δ=179.5（Cq），134.1（Cq），124.3（CH），21.1（CH₃），20.7（CH₃）；¹⁹F NMR（282MHz，CD₃OD，300K）δ=-154.7；HRMS（ESI）m/z=123.0804（计算值）；MS（ESI）：C₈H₁₁O[M]+，实测值：123.0762。光谱数据与之前报道的数据一致。