3-氯-2-肼基吡啶是具有抗癌活性的生化制剂,可抑制鳞翅目昆虫(如黑腹果蝇)的蛋白质合成并诱导细胞凋亡;同时用作农药、医药中间体。
医药; 农药
路线1:以2,3-二氯吡啶为原料
- 步骤:在反应烧瓶中加入70g 2,3-二氯吡啶和250ml 95%乙醇,剧烈搅拌下滴加125ml 50%水合肼,滴加完成后加热回流25h,冷却至室温,过滤并干燥得到产物。
- 条件:乙醇溶剂,水合肼,回流25h。
- 收率:97.6%。
- 参考文献:[1] Patent: CN106187998, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0009; 0012 [3] Australian Journal of Chemistry, 2014, vol. 67, #10, p.1491-1503等。
路线2:以2-肼基-3,6-二氯吡啶为原料
- 步骤:在5000mL氢化反应器中加入100g 2-肼基-3,6-二氯吡啶、1500g甲醇、200g水、40g碳酸钾和5g 5%钯-碳,控制氢气压力10-20atm,升温至40-50℃反应5h,HPLC监测,冷却后过滤,滤液减压浓缩、水稀释、过滤、洗涤干燥得到产物。
- 条件:甲醇-水混合溶剂,5%钯-碳催化,氢气压力10-20atm,40-50℃反应5h。
- 收率:约80%(理论值80.6g,实际得64.5g)。
- 参考文献:[1] Patent: CN107778225, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0034-0043。