6322-83-4 (4-苯甲酰基苯氧基)-乙酸

作为医药中间体或原料，用于相关药物合成研究。

医药

合成路线 1（以6322-83-4为原料）

• 步骤: 将NaOH 1N（3.9mmol）的溶液加入到酯7-16（3.0mmol）的EtOH（20mL）溶液中，室温搅拌10-15小时；减压除溶剂，残余物倒入水（20mL），0℃用浓HCl酸化；水层用二氯甲烷（3×20mL）萃取，有机层用Na₂SO₄干燥，减压浓缩，环己烷或氯仿结晶纯化。
• 条件: 氢氧化钠水溶液，乙醇，20℃；盐酸水溶液，0℃；减压浓缩，结晶纯化。
• 收率: 74%
• 参考文献: [1] Medicinal Chemistry, 2014, vol. 10, #1, p.59-65；[2] Anales de la Real Sociedad Espanola de Fisica y Quimica, vol.24, p.88；[3] Chem. Zentralbl., 1926, vol.97, #II, p.21；[4] Tetrahedron Letters, 2004, vol.45, #10, p.2239-2241；[5] Journal of Peptide Science, 2010, vol.16, #10, p.551-557

合成路线 2（以6322-83-4为原料）

• 步骤: 向5a-i（1.0当量）在THF和甲醇（0.5M溶液）混合物中的溶液中加入1M LiOH水溶液（5.0当量），100℃加热1小时；冰浴冷却，用2M HCl调pH至1；过滤收集沉淀物，用水、Pet洗涤，乙醚与丙酮共同蒸发至干。
• 条件: 氢氧化锂水溶液，四氢呋喃、甲醇混合溶剂，加热（100℃）；盐酸水溶液，冰浴，pH调节至1；过滤、洗涤、蒸发。
• 收率: 95%
• 参考文献: [1] Journal of Mass Spectrometry, 2015, vol.50, #2, p.407-417；[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol.106, p.50-59；[3] Patent: US2016/214967, 2016, A1, Paragraph 0336-0337

合成路线 3（以2-(4-苯甲酰基苯氧基)乙酸乙酯为原料）

• 步骤: 将1N NaOH溶液（3.9mmol）加入到2-(4-苯甲酰基苯氧基)乙酸乙酯（3.0mmol）的乙醇（20mL）溶液中，室温搅拌10-15小时；减压除溶剂，残余物溶于水（20mL），0℃用浓HCl酸化；水层用二氯甲烷（3×20mL）萃取，有机层用无水Na₂SO₄干燥，减压浓缩，环己烷或氯仿结晶纯化。