915226-43-6 (R)-3-氨基甲酰基哌啶-1-羧酸叔丁酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：在氮气氛下，将（R）-1-Boc-哌啶-3-羧酸（0.5g，2.18mmol）的氯仿（10mL）溶液在0℃下滴加三乙胺（304μL，2.18mmol），然后滴加氯甲酸乙酯（0.22mL，2.29mmol），搅拌10分钟后，鼓入NH₃（气体）1小时，室温搅拌3小时，加入5%NaHCO₃（aq）分离各相，有机层用硫酸钠干燥并减压蒸发，得到标题化合物。
• 条件：With ammonia In chloroform at 0 - 20℃; for 4 h;
• 收率：100%
• 参考文献：Patent: US2009/215822, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10

路线2：

• 步骤：向反应混合物中加入THF（40ml），加入二碳酸二叔丁酯（37.2g，2.3当量），用NaOH调节pH至10.0，室温搅拌1小时，滤出沉淀晶体。
• 条件：Stage #1: at 30℃; for 60 h; Aqueous phosphate buffer; Enzymatic reaction; Stage #2: With sodium hydroxide In tetrahydrofuran at 20℃; for 1 h;
• 收率：93%
• 光学纯度：99.8%ee
• 1H NMR（400MHz，CDCl₃）：δ5.36（brs，2H），3.94-3.08（m，5H），1.96-1.36（m，13H）
• 参考文献：Patent: US2010/105917, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16