85118-24-7 2-溴-4-三氟甲基苯甲醛

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2913000090。

2-溴-4-三氟甲基苯甲醛可用作有机合成中间体。

有机合成中间体

路线1：2-溴-4-（三氟甲基）苯甲酸制备

• 原料：2-溴-1-甲基-4-三氟甲基苯（7.6g，32mmol）、高锰酸四乙铵（24g，96mmol）、吡啶（75mL）
• 步骤：向2-溴-1-甲基-4-三氟甲基苯在吡啶中的溶液中加入高锰酸四乙铵，加热至70℃搅拌30小时
• 后处理：冷却至25℃，倒入含浓HCl（150mL）和NaHSO₃（150g）的冰浴中，用EtOAc（4×200mL）萃取，合并萃取物用饱和NaCl洗涤，经Na₂SO₄干燥，真空浓缩得白色固体
• MS：ESI负离子m/z：267（M-1）

路线2：2-溴-4-（三氟甲基）苯基甲烷-1-醇制备

• 原料：2-溴-4-（三氟甲基）苯甲酸（5.0g，24mmol）、硼烷-THF络合物（72mL，72mmol）、四氢呋喃（溶剂）
• 步骤：N₂保护下0℃加入2-溴-4-（三氟甲基）苯甲酸的四氢呋喃溶液，加入硼烷-THF络合物，加热至65℃搅拌2小时
• 后处理：冷却至25℃，真空除溶剂，溶于CH₂Cl₂（100mL），用饱和Na₂CO₃洗涤，反萃取，合并有机相用饱和NaCl洗涤，经Na₂SO₄干燥，真空浓缩，硅胶色谱（0-4%EtOAc/己烷）得无色油

路线3：2-溴-4-三氟甲基苯甲醛制备

• 原料：2-溴-4-（三氟甲基）苯基甲烷-1-醇（4.4g，23mmol）、重铬酸吡啶鎓（38.4g，102mmol）、CH₂Cl₂（100mL）
• 步骤：向2-溴-4-（三氟甲基）苯基甲烷-1-醇的CH₂Cl₂溶液中加入重铬酸吡啶鎓，25℃搅拌过夜
• 后处理：硅藻土过滤，用CH₂Cl₂洗涤，合并滤液真空浓缩，硅胶色谱（0-5%EtOAc/己烷）得无色油
• 收率：4.6g（18mmol）