72135-36-5 2-甲氧基-4-溴苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：72135-36-5）

产率：94% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 18 h; 实验步骤：准备41; 4-溴-2-甲氧基苯甲酸; 将甲基碘（861μL，13.83mmol）加入到4-溴-2-羟基苯甲酸[（1.2g，5.53mmol），J.Med。的混合物中。化学。 在N，N-二甲基甲酰胺（30mL）中加入碳酸钾（2.3g，16.59），将混合物在室温下搅拌18小时。 然后将反应混合物真空浓缩，将残余物在乙酸乙酯和水之间分配。 分离水层并用乙酸乙酯（x2）萃取，合并的有机溶液用盐水洗涤，经硫酸钠干燥，真空浓缩，得到标题化合物，为橙色油状物，收率94％，1.27g.1HNMR（400MHz，CDCl3） δ：3.88（s，1H），3.90（s，3H），7.11-7.15（m，2H），7.68（d，1H）; LRMS APCI m / z 245/247 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/100588, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 55-56

合成路线 2（2. 合成：72135-36-5）

产率：2.74 g 合成条件：With methanol; lithium hydroxide In water at 20℃; for 3 h; 实验步骤：将化合物I（3.0g），2N氢氧化锂水溶液（18mL）和甲醇（55mL）的混合物在室温下搅拌3小时。 减压浓缩反应混合物，向残余物中加入水，用二异丙醚萃取混合物。 将水层用4N盐酸酸化，并用氯仿萃取。 用硫酸镁干燥氯仿层，然后减压浓缩，得到化合物II（2.74g）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 5, p. 1843 - 1852 [2] Patent: EP1445249, 2004, A1. Location in patent: Page 138 [3] Patent: WO2010/71741, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [4] Patent: EP2364975, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [5] Patent: EP2612848, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0240; 0241; 0242

合成路线 3（3. 合成：72135-36-5）