化学合成
化学合成
合成路线：以2,2,2-三氟-1-(呋喃-2-基)乙醇为原料
- 步骤：在室温下，向上述醇（2.6g）的二氯甲烷（CH₂Cl₂）溶液中分批加入Dess-Martin氧化剂（10g）和1滴水；反应混合物在室温下搅拌3小时后，加入10%硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）水溶液（60mL），继续搅拌过夜；反应完成后，过滤除去固体，滤液用二氯甲烷（CH₂Cl₂）萃取；有机层用饱和碳酸氢钠（NaHCO₃）溶液洗涤，无水硫酸镁（MgSO₄）干燥，过滤并真空浓缩；向残余物中加入乙醚/己烷（1:2，30mL）混合溶剂，过滤后，将滤液真空浓缩，得到目标产物。
- 条件：室温（20℃）；反应时间3小时；后处理包括萃取、洗涤、干燥、浓缩等步骤。
- 收率：78%（得到产物2g）。
参考文献：[1] Patent: WO2004/33440, 2004, A1. Location in patent: Page 182-183；[2] Patent: US2004/147559, 2004, A1. Location in patent: Page 89; 90；[3] Patent: US2004/106794, 2004, A1. Location in patent: Page 92；[4] Patent: WO2005/66147, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 154-155；[5] Patent: WO2005/68460, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 157-158
