138564-59-7 2-(2-硝基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩

危险品运输编号:UN 3077 9 / PGIII，WGK Germany:3，危险等级:9，包装类别:III，海关编码:2934990002，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:危害水生环境-急性危害 类别1、危害水生环境-长期危害 类别1

2-(2-硝基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩是奥氮平药物中间体，奥氮平是一种抗精神病药，对多种受体系统具有药理作用。

医药

路线1：

• 原料：1-氟-2-硝基苯、化合物1、氢化钠（NaH）、四氢呋喃（THF）、矿物油、冰
• 步骤：在氮气气氛下，向搅拌的NaH悬浮液中滴加1-氟-2-硝基苯和化合物1的无水THF溶液，冰浴冷却；反应混合物室温搅拌10小时后，加入额外NaH，继续室温搅拌8小时；倒入裂冰中，用饱和NH₄Cl调节pH至8，过滤干燥，硅胶柱色谱（10%乙酸乙酯/己烷）纯化得产物。
• 条件：20℃反应18小时（含冰浴冷却），惰性气氛（N₂），THF溶剂
• 收率：77%
• 产物特性：暗色固体，熔点105-107℃，¹H NMR（CDCl₃）δ2.47（d，J=1.0Hz，3H，CH₃）等，MS（ESI）：258（[M-H]⁻，100%）

路线2：

• 原料：邻硝基苯胺、2-氨基-3-氰基-5-甲基噻吩、氯化亚铜（CuCl）、乙腈、环己烷、磷酸溶液、硫酸钠溶液、无水碳酸钾
• 步骤：在反应容器中加入邻硝基苯胺、2-氨基-3-氰基-5-甲基噻吩、氯化亚铜和乙腈，升温至80℃搅拌8小时；减压蒸馏蒸出部分乙腈，冷却后倒入12%氯化钾溶液，用70%环己烷提取5次；有机层依次用30%磷酸溶液、硫酸钠溶液洗涤，无水碳酸钾脱水，蒸去溶剂后乙酸乙酯重结晶得产物。
• 条件：80℃反应8小时，乙腈溶剂，减压蒸馏，环己烷提取
• 收率：72%
• 产物特性：78.62g，收率72%，产物为目标化合物。