3-氨基-4-氟苯腈主要用于医药和农药领域,作为重要中间体参与相关化合物的合成。
医药; 农药
合成路线 1(1. 合成:859855-53-1)
产率:97%
合成条件:With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In ethanolFlow reactor
实验步骤:一般程序:在每次运行之前,通过在16bar氢气下用管中管装置泵送溶剂30分钟使系统(参见图4)平衡。 使用含有1g Pd-C催化剂的omnifit盒(20.0mm OD,15.0mm ID)。 为了避免在堵塞情况下系统过压,Knauer泵的上压力限制设置为25bar。 在注入回路与流动管线断开的情况下,打开回路并手动(使用注射器)填充3.6mL 0.076M原料在乙醇中的溶液(回收离开回路的过量原料溶液以再次使用)。 然后关闭注射回路并切换到流动流中。 收集系统的出口(背压调节器的下游)120分钟。 减压除去溶剂(使用旋转蒸发器,然后使用2级旋转叶片泵),得到产物。
参考文献:
- [1] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 47, p. 6795 - 6803 [2] Patent: US2012/196824, 2012, A1 [3] Patent: WO2011/6935, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 27 [4] Patent: US2008/81802, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 12 [5] Patent: US2013/59846, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0448; 0449; 0450; 0451 [6] Patent: WO2013/33203, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 90 [7] Patent: US2013/59832, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0464; 0465 [8] Patent: WO2013/33116, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 104; 105 [9] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 65, p. 32 - 40