658-89-9 4-(三氟甲氧基)苯-1,2-二胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：658-89-9）

产率：98% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; tin(ll) chloride In ethanol at 70 - 80℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium hydroxide In ethanol at 0 - 5℃; 实验步骤：将2-硝基-4-三氟甲氧基 - 苯胺1（25.0g，0.112mol）的EtOH（200ml）溶液加入到氯化亚锡二水合物（82.0g，0.363mol）的浓HCl（330ml）溶液中。 将所得悬浮液在70-80℃下搅拌0.5小时，冷却至0-5℃，用40％NaOH溶液碱化至pH = 11-12，用乙醚（2×200ml）萃取产物。 将有机溶液用水洗涤，用Na2Sψ4干燥并在减压下蒸发至干，得到标题化合物，为棕色油状物（21.1g，98％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/50148, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 38 [2] Patent: WO2008/75109, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 160 [3] Patent: WO2006/130673, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 115 [4] Patent: WO2006/22954, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 24 [5] Patent: US2014/315963, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0228 [6] Patent: WO2008/129007, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 42

合成路线 2（2. 合成：658-89-9）

产率：93% 合成条件：With hydrogen In ethanol at 20℃; for 16 h; Inert atmosphere 实验步骤：实施例232-（2,4-二氟苯基）-1,1-二氟-3-（1H-四唑-1-基）-1-（6-（三氟甲氧基）喹喔啉-2-基）丙-2-醇（54 ）在惰性气氛下，向搅拌的2-硝基-5-（三氟甲氧基）苯胺（5.0g，22.5mmol）的EtOH（50mL）溶液中加入10％Pd / C（1.2g）。搅拌所得反应混合物。 在室温下在H 2气氛下16小时。在消耗起始材料（通过TLC）后，将反应混合物通过硅藻土垫过滤。 用EtOAc（3×50mL）洗涤。减压浓缩滤液，得到化合物AW（4.0g，20.83mmol，93％），为橙色浆状物。 1H NMR（500MHz，DMSO-d6）：δ6.50-6.45（m，2H），6.29（d，J = 8.0Hz，1H），4.76-4.75（br s，4H）。 MS（ESI）：m / z 194 [M + 2] +。 ：